Magnus Ehingers undervisning

Allt du behöver för A i Biologi, Kemi, Bioteknik, Gymnasiearbete m.m.

Kemi 2

Administration

Undersökning av acetylsalicylsyra med TLC

Inledning

Det finns flera olika metoder som kan användas för att identifiera innehållet i ett prov. I det här experimentet undersöks renheten i elevernas egentillverkade acetylsalicylsyra genom att jämföra den i TLC (tunnskiktskromatografi) med rena prover av salicylsyra, acetylsalicylsyra och en krossad huvudvärkstablett.

Retentionsfaktorn bestäms genom mätning på tunnskiktsplattan.Retentionsfaktorn bestäms genom mätning på tunnskiktsplattan. Tunnskiktskromatografi beskrivs på den här länken. När proverna har separerats bestämmer man deras retentionsfaktor, \(R_\text{f}\). Det gör man genom att mäta hur långt provet och elueringsvätskan vandrat i tunnskiktsplattan och dividera det med varandra. I bilden intill beräknas \(R_\text{f}\) för provet längst till höger på följande sätt:

\[R_\text{f} = \frac {b}{a}\]

Material

Varje grupp behöver

Kemikalier Annan materiel
  • Egentillverkad acetylsalicylsyra
  • Salicylsyra
  • Acetylsalicylsyra
  • Värktablett, t.ex. magnecyl, treo eller aspirin
  • Elueringsvätska (etanol:etylacetat i volymsförhållandet 1:9)
  • Metanol
  • Provrör av halvmikrotyp, 4 st
  • Provrörsställ
  • Tunnskiktsplatta med kiselgel och fluorescerande ämne
  • TLC-kärl (eller stor glasburk med lock), eventuellt delar flera grupper på samma kärl.
  • Mortel + pistill
  • Graderad pasteurpipett
  • Spatel
  • Kapillärrör
  • Hårtork
  • Värmeskåp
  • UV-lampa
  • Linjal

Gör såhär

  1. Förbered TLC-kärlet för eluering
    1. Häll elueringsvätska till cirka 1 cm höjd i TLC-kärlet.
    2. Sätt på locket så att luften i kärlet blir mättad med elueringsmedlets ångor.
  2. Beredning av provlösningar
    1. För med hjälp av pasteurpipetten över 0,5 ml metanol till ett av provrören
    2. För över tre knivsuddar av den egentillverkade acetylsalicylsyran till provröret.
    3. Skaka provröret och låt eventuellt olöst prov sedimentera.
    4. Upprepa för de övriga ämnena (krossa värktabletten i en mortel först).
  3. Applicera provlösningarna på TLC-plattan.
    1. Dra en tunn blyertslinje 1,5–2,0 cm från TLC-plattans kortsida.
    2. Markera tunt fyra punkter på linjen med cirka 1 cm mellanrum
    3. Doppa kapillärröret i den första provlösningen.
    4. Tryck försiktigt kapillärröret mot den första punkten, så att vätskan dras ut. Låt torka.
    5. Upprepa ytterligare två gånger (sammanlagt tre applikationer).
    6. Applicera de andra tre provlösningarna på samma sätt. Enklast är att du sätter på dem i följande ordning
      1. Egentillverkad acetylsalicylsyra
      2. Salicylsyra
      3. Acetylsalicylsyra
      4. Värktablett
  4. Eluering
    1. Placera försiktigt TLC-plattan i TLC-kärlet och sätt på locket.
    2. Avbryt elueringen när vätskefronten nått till cirka 1 cm från toppen på TLC-plattan.
    3. Rita med blyerts där vätskefronten befinner sig.
    4. Torka plattan till exempel i värmeskåp eller med hjälp av hårtork.
  5. Analysera TLC-plattan
    1. Belys den torra TLC-plattan med UV-ljus.
    2. Markera med blyerts var proverna befinner sig.
    3. Mät provernas och vätskefrontens vandringssträckor med linjal och bestäm provernas retentionsfaktor, \(R_\text{f}\).

Frågor att besvara

  1. Vilka var provernas \(R_\text{f}\)-värden?
  2. Var din egentillverkade acetylsalicylsyra ren? Hur kan du veta det?
  3. Vad innehöll värktabletten enligt innehållsförteckningen och enligt din analys?

Riskanalys

Metanolen och elueringsvätskan är brandfarliga och ångor från dem kan ge obehag. Eftersom bara små volymer hanteras, och eftersom TLC-kärlen ska stå med lock nästan hela tiden behöver man dock inte utföra experimentet i dragskåp.

Exponering för UV-ljus kan skadligt under långa perioder. Därför ska skyddsglasögon bäras under den undersökningen.

Tillkännagivande

Den här laborationen har jag inte kommit på själv, utan inspirerats av från ett flertal andra källor. Jag har dock skrivit om den och anpassat den till mina behov.

 

   

Också intressant: